Hochtemperatur-Charakterisierung

Das Wärmemanagement von Hochtemperaturprozessen wird angesichts erhöhter Produktanforderungen und energieeffizienterer Herstellverfahren zunehmend wichtiger. Es wird heute meist mit Finite-Elemente (FE)-Verfahren durchgeführt. Für das Wärmemanagement wird erwartet, dass für die ausgewählten Hochtemperaturwerkstoffe alle relevanten Materialdaten vorliegen. Insbesondere zählen dazu die thermischen Materialeigenschaften: Wärmeleitfähigkeit, Wärmekapazität, Temperaturleitfähigkeit und Emissivität. Für die Abschätzung der Lebensdauer von Hochtemperaturwerkstoffen sind auch mechanische Materialeigenschaften wie die Hochtemperaturfestigkeit, die Materialermüdung, das elastische und das Kriechverhalten relevant. Außerdem sind thermomechanische Eigenschaften wie Thermoschock- und Temperaturwechselbeständigkeit sowie chemische Eigenschaften wie die Korrosionsbeständigkeit von Bedeutung.

Während die Raumtemperatureigenschaften von vielen Materialien bekannt sind oder relativ einfach ermittelt werden können, liegen für höhere Temperaturen kaum FE-taugliche Daten vor. Schwierig bei der Ermittlung der Hochtemperatur-Kennwerte ist die Einstellung definierter und repräsentativer Messbedingungen wie Temperaturhomogenität und Ofenatmosphäre. Oft gibt es unerwünschte Wechselwirkungen zwischen den Messmitteln, dem Messofen und dem Probenmaterial. Viele Hochtemperaturmaterialien zeichnen sich durch eine grobe Mikrostruktur aus. Um hier repräsentative Messdaten zu erhalten, sind große Messvolumina von 10 bis 100 cm³ notwendig. Herkömmliche Thermoanalyseverfahren sind für solche Probendimensionen nicht ausgelegt. Praxisnahe Verfahren mit großen Messvolumina liefern dagegen häufig Kenngrößen, die sich für einen Vergleich verschiedener Werkstoffe eignen, die unter gleichen Bedingungen gemessen wurden. Sie sind jedoch nicht zur Ableitung physikalisch definierter Materialeigenschaften geeignet: Beispiel Thermoschockversuche nach DIN EN 993-11.

Um solche Hindernisse und Einschränkungen zu umgehen, entwickelt das Fraunhofer-Zentrum HTL seit mehr als zwei Jahrzehnten spezielle ThermoOptische Messverfahren (TOM) und qualifiziert diese Verfahren für Hochtemperaturmessungen. Das HTL ist dafür nach ISO 9001:2015 zertifiziert. Bei den TOM-Verfahren werden vorzugsweise Probenvolumina von 10 bis 100 cm³ verwendet. Die Messöfen sind für homogene Temperaturen und kontrollierte Atmosphären ausgelegt. Die Hochtemperaturmessungen werden vorzugsweise berührungslos durchgeführt, um Wechselwirkungen mit der Probe zu minimieren. Die Auslegung der Hochtemperaturmessungen und die Auswertung der Messdaten erfolgen am HTL häufig mit FE-Verfahren oder speziell entwickelten Algorithmen, um die Aussagekraft und Genauigkeit der Methoden zu verbessern. Drei kürzlich entwickelte TOM-Anlagen - TOM_wave, TOM_air und TOM_chem - repräsentieren das Spektrum an Messmöglichkeiten am HTL:

ThermoOptische Messanlage TOM_wave

TOM_wave verfügt über einen gasdichten wassergekühlten Messofen mit einer Maximaltemperatur von 1750°C und kann mit unterschiedlichen Atmosphären betrieben werden. Die verwendeten Proben sind scheibenförmig mit einem Durchmesser bis 35 mm und einer Dicke bis 20 mm. Bei definierter Ofentemperatur können die Proben mit einem leistungsfähigen CO₂-Laser ein- oder beidseitig erwärmt werden. Die einseitige Probenerwärmung wird für ein speziell entwickeltes Laserflash-Verfahren zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit genutzt. Die CO₂-Laserstrahlung wird, anders als die Strahlung herkömmlich verwendeter Laser, direkt an der Probenoberfläche absorbiert. Die Materialerwärmung wird an der Probenrückseite mit einem langwelligen Pyrometer registriert. Auf diese Weise können jeder Kontakt mit dem Probenmaterial und auch eine Beschichtung der Proben vermieden werden. Die Wärmeverteilung nach der Laserbestrahlung wird mit inversen FE-Simulationen an die gemessenen Daten angepasst. Auf diese Weise kann das für Laserflash-Messungen ungewöhnlich große Probevolumen berücksichtigt werden. Ein automatischer Probenwechsler sorgt für eine effiziente Generierung repräsentativer Hochtemperatur-Messdaten. Die FE-Simulation ermöglicht zusätzlich eine Bestimmung der Wärmekapazität aus den Erwärmungs- und Abkühlkurven nach dem Laserbeschuss. Die einseitige Lasererwärmung kann auch zur Anregung von Eigenschwingungen der Proben genutzt werden. Diese werden akustisch vermessen, sodass der Elastizitätsmodul und das Dämpfungsverhalten bestimmt werden können. Beidseitige Erwärmungen der Proben werden zur Bestimmung des Thermoschock- und Thermozyklierverhaltens eingesetzt. Die Proben können mit dem Laser kontrolliert von der eingestellten Ofentemperatur innerhalb von Sekunden um mehr als 1000 K erwärmt werden. Auftretende Schädigungen der Proben werden akustisch registriert. Die spektrale Emissivität der Proben wird mit einem IR-Spektrometer im Wellenlängenbereich von 0,9 µm bis 28 µm gemessen.

ThermoOptische Messanlage TOM_air

TOM_air verfügt über einen Kammerofen mit einer Maximaltemperatur von 1750°C und wird an Luft betrieben. Ähnliche TOM-Anlagen, TOM_ac bzw. TOM_metal oder TOM_two besitzen gasdichte Öfen mit Maximaltemperaturen von 2200°C bzw. 1800°C und können mit inerten und reduzierenden Atmosphären bzw. mit Gasbrenneratmosphären betrieben werden – TOM_metal auch mit 100%Wasserstoff oder 30 bar Überdruck. Die Probengeometrie ist in diesen TOM-Anlagen variabel. Die Besonderheit der TOM-Anlagen ist ihr optischer Strahlengang, mit dem die Probenkontur im Schattenwurfverfahren aufgezeichnet und exakt vermessen werden kann. Dimensionsänderungen, die sich bei hohen Temperaturen einstellen, können berührungsfrei gemessen werden. Dies ermöglicht Untersuchungen zum Ausdehnungs-, Schwindungs-, Verformungs- oder Benetzungsverhaltens bei hohen Temperaturen. Die verwendeten Algorithmen gewährleisten eine hohe Reproduzierbarkeit und Auflösung von bis zu 0,1% bzw. 0,1 µm. TOM_air ist mit einem Gewichtssensor ausgestattet, mit dem Gewichtsänderungen von Proben bis zu einem Gewicht von 200 g mit einer Auflösung von 0,1 mg registriert werden können. Außerdem verfügt TOM_air über Mikrophone, mit denen auch sehr schwache Schallemissionen der Proben registriert werden können, wie sie z.B. durch Risse beim Entgasen entstehen. Schließlich können in TOM_air uniaxiale Kräfte bis zu einer Maximalkraft von 4 kN auf die Probe übertragen werden. Auf diese Weise können insbesondere Kriechprozesse untersucht werden. Anders als bei herkömmlichen Messverfahren ermöglicht die optische Hochtemperaturmessung des Kriechens eine Erfassung der axialen und der radialen Verformungen. Deshalb können sowohl die uniaxiale Viskosität als auch die viskose Poissonzahl aus den Messdaten errechnet werden. Beide Größen werden benötigt, um das Verformungsverhalten von Bauteilen bei hohen Temperaturen mittels FE-Simulation korrekt zu berechnen.

ThermoOptische Messanlage TOM_chem

TOM_chem verfügt über ein Heizersystem, das Maximaltemperaturen von 1500°C in kontrollierter Atmosphäre erreicht. Die Strömungsgeschwindigkeit der Gase lässt sich bis auf 40 m/s erhöhen. Der Gasstrom kann definiert mit Dämpfen und Partikeln beladen werden, um korrosive Atmosphären in unterschiedlichen Anwendungen nachzustellen. Als Dampfinjektor dient ein eigener Ofen, durch den die dampferzeugenden Medien mit konstanter Geschwindigkeit gefahren werden. Der Partikelinjektor funktioniert über ein Wirbelschichtverfahren, mit dem Partikel mit einer Größe bis 100 µm und einer Rate bis 10 g/Nm³ in den Gasstrom eingeleitet werden. Die Gewichtsänderungen von Proben mit einem Gewicht bis ca. 50 g werden in TOM_chem mit einer Magnetschwebewaage in situ gemessen. Die Korrosion in Gasbrenneratmosphären kann auch an großen Bauteilen mit einem Gewicht bis 15 kg in situ gemessen werden. Die ausgelagerten Werkstoffe werden außerdem im Anschluss mit herkömmlichen Methoden zur Gefügeanalyse untersucht, um die Korrosionsmechanismen aufzuklären.

Die neuen TOM-Anlagen werden aktuell eingefahren und für unterschiedliche Anwendungen erprobt. Dazu stehen am HTL zahlreiche bereits etablierte TOM-Anlagen bzw. kommerziell verfügbare und/oder bereits genormte Messverfahren zur Verfügung. So können Temperaturleitfähigkeiten an kleinen Proben bis zu Temperaturen von 2000°C mit einer älteren TOM-Anlage gemessen werden. Auch kommerzielle Anlagen zur Messung der Temperaturleitfähigkeit bis 1100°C nach Laserflash-Methode (Netzsch LFA 457) und Hot Plate/Disk-Methode (Hot Disk^® TPS 500) werden am HTL eingesetzt. Thermische Analysen werden mit einer kommerziell verfügbaren DTA/TG/MS-Anlage (Differenzthermoanalyse gekoppelt mit Thermogravimetrie und Massenspektrometrie, Netzsch STA 449 C mit QMS 403 C Aeolus) sowie einer DSC-Anlage (Differenz-Wärmestrom-Kalorimetrie, Netzsch DSC 204 F1) durchgeführt. Wärmeausdehnungskoeffizienten können mit einem herkömmlichen Schubstangendilatometer (Netzsch DIL 402) bestimmt werden. Für die mechanische Materialprüfung bei Temperaturen bis 1500°C steht eine DMTA-Anlage zur Verfügung (Dynamisch-Mechanische-Thermische-Analyse, Gabo Explexor 4000 N). Mit der Anlage werden mechanische Festigkeiten wie 3- oder 4-Punkt-Biegefestigkeit, Zugfestigkeit, statische und dynamische E-Moduln aber auch High-cycle-fatigue-Eigenschaften gemessen. Thermoschockversuche werden auch nach DIN EN 993-11 durchgeführt und durch Messung der Ultraschallgeschwindigkeit bzw. mittels Computertomografie ausgewertet. Druckerweichungsversuche in Anlehnung an DIN EN ISO 1893 werden mit den Anlagen TOMMI oder TOM_ac durchgeführt. Insgesamt stehen am HTL die notwendigen Messverfahren zur Verfügung, um alle relevanten Hochtemperatureigenschaften in kontrollierter Atmosphäre abzudecken.