Schmelzinfiltration

Alternativ zur Sinterung kann die Infiltration von Schmelzen genutzt werden, um aus einem porösen Formkörper ein dichtes Bauteil zu erzeugen. Voraussetzung ist, dass das Grundmaterial, aus dem der Formkörper besteht, einen höheren Schmelzpunkt besitzt als das zu infiltrierende Material. Außerdem muss die Schmelze das Grundmaterial benetzen. Dann können Formkörper und das zu infiltrierende Material aufgeheizt werden, bis der Schmelzpunkt des zu infiltrierenden Materials überschritten wird. Die Schmelze wird durch Kapillarkräfte in die Porenkanäle des Formkörpers gesaugt und füllt den Porenraum vollständig aus. Nach dem Abkühlen erhält man ein dichtes Bauteil, das – bei korrekter Prozessierung - exakt den Abmessungen des Formkörpers entspricht.

Mittels Schmelzinfiltration können Keramiken, Metalle und Metall-Keramik-Komposite hergestellt werden. Am bekanntesten ist die Herstellung von SiSiC-Keramiken mittels Infiltration von Silizium-Schmelze in poröse Formkörper aus Siliziumcarbid. Dieser so genannte LSI-Prozess (Liquid Silicon Infiltration) wird auch dazu genutzt, Formkörper aus Carbon- oder SiC-Fasern zu infiltrieren, wodurch CMC-Bauteile (Ceramic Matrix Composites) hergestellt werden. Auch Hartstoffe können durch Schmelzinfiltration verdichtet werden. So können metallische Binder wie Kobalt oder Nickel in poröse Formkörper aus Wolframcarbid infiltriert werden, um Hartmetalle herzustellen. Ein Beispiel im Bereich der Oxidkeramik ist die Infiltration einer Glasschmelze in einen porösen Formkörper aus Aluminiumoxid. Da die Glasschmelze beim Abkühlen kristallisiert, erhält man ein weitgehend kristallines Material. Ein Beispiel im Bereich der Metalle ist die Infiltration von Bronze in poröse Formkörper aus Stahl.

Design der Mikrostruktur
Infiltration einer Si-Schmelze in eine C/C-Preform
© Fraunhofer-Zentrum HTL
Infiltration einer Si-Schmelze in eine C/C-Preform

Die Schmelzinfiltration erlaubt ein Design der Mikrostruktur, wie es bei Sinterprozessen oft nicht möglich ist. So können vor der Schmelzinfiltration reaktive Komponenten in den Formkörper eingebracht werden. Bei der Infiltration bilden sich dann neue Phasen durch Reaktionen mit der Schmelze aus. Beispielsweise kann beim LSI-Prozess zusätzlicher Kohlenstoff in den porösen Formköper eingebracht werden. Dieser Kohlenstoff reagiert bei der Infiltration mit der Silizium-Schmelze unter Bildung von zusätzlichem Siliziumcarbid, was die Härte und Steifigkeit des SiSiC-Werkstoffs deutlich erhöht. Die Wärmeausdehnungskoeffizienten der beteiligten Phasen können so aufeinander abgestimmt werden, dass gezielt Druckspannungen in den schwächeren Komponenten aufgebaut werden. Auch Gradienten in der Materialzusammensetzung und den Materialeigenschaften können über reaktive Schmelzinfiltrationsprozesse erzeugt werden. Hilfreich sind hier die Methoden zum Mikrostruktur-Eigenschafts-Design, die am HTL entwickelt wurden (vgl. Materialdesign).

Poröse Formkörper für die Schmelzinfiltration können mit den typischen pulvermetallurgischen Formgebungsverfahren, z.B.Trockenpressen, Spritzgießen, Extrudieren hergestellt werden. Grünkörper müssen vor der Schmelzinfiltration entbindert werden. Da die porösen Formkörper bereits in der Endform vorliegen, sind Formgebungsverfahren interessant, die die Herstellung komplexer Formen ermöglichen. Dazu zählt insbesondere der 3D-Druck. Ähnlich wie bei der Sinterung beeinflusst die Qualität der Formkörper unmittelbar die Qualität der infiltrierten Bauteile. Für die Bewertung der Formkörperqualität stehen am HTL spezifische Messverfahren zur Verfügung.

Produktqualität
FE-Simulation der Si-Infiltration in eine Bremsscheibe
© Fraunhofer-Zentrum HTL
FE-Simulation der Si-Infiltration in eine Bremsscheibe
ThermoOptische Messanlage TOM_ac
© Fraunhofer-Zentrum HTL
ThermoOptische Messanlage TOM_ac

Die Parameter für den Schmelzinfiltrationsprozess müssen sorgfältig optimiert werden, um am Ende Produkte mit ausreichender Qualität zu erhalten. Dies geschieht am HTL durch eine Kombination aus In-situ-Messungen und Finite-Elemente (FE)-Simulationen. Die Kinetik der Schmelzinfiltration wird mit speziellen ThermoOptischen Messmethoden (TOM) in der für den jeweiligen Prozess relevanten Ofenatmosphäre gemessen. Dabei wird die Zunahme des Gewichts des porösen Formkörpers während der Infiltration registriert. Die Temperaturänderungen, die sich besonders bei reaktiven Schmelzinfiltrationsprozessen einstellen, werden simultan bestimmt. Auch die Benetzungseigenschaften der Schmelze in Bezug auf das Grundmaterial werden an den TOM-Anlagen erfasst. Die Wärmetransporteigenschaften im Formkörper vor und nach der Infiltration werden temperaturabhängig mittels Laser-Flash-Technik gemessen. Alle Daten werden in einem speziell für Schmelzinfiltrationsprozesse entwickelten FE-Modell zusammengeführt. Mittels FE-Simulation kann dann der Schmelzinfiltrationsprozess nachgestellt und optimiert werden. Besonders das Wärmemanagement ist für den Erfolg wesentlich. Nicht nur bei der Erwärmung, sondern auch während der Infiltration und der nachfolgenden Abkühlung können thermische Effekte auftreten, die die Qualität der infiltrierten Bauteile beinträchtigen – z.B. durch eingefrorene thermische Spannungen. Die Komplexität nimmt stark mit der Größe der Bauteile zu. Mit dem am HTL entwickelten FE-Modell können die an kleinen Proben ermittelten Eigenschaften auf große Bauteile übertragen werden.

Leistungsangebot:

  • Untersuchung spezifischer Fragestellung und Identifizierung kritischer Aspekte bei der Schmelzinfiltration, wie z.B:
    • Infiltrationskinetik, Infiltrationsfortschritt (gravimetrisch und optisch)
    • Einfluss von Temperatur und Atmosphäre
    • Thermodynamische equilibria (Reaktionen mit den Brennhilfsmitteln, Nebenprodukte etc.)
    • Temperaturentwicklung bei der Infiltration
    • Aufschmelzverhalten der zu infiltrierenden Phase
    • Materialumverteilung etc.
  • Unterstützung bei der Auslegung und Optimierung von Infiltrationsprozessen (t-T-Profil, Besatz, Atmosphäre) hinsichtlich:
    • Vollständiger Infiltration ohne Infiltrationsdefekte
    • Verbesserung der Wirtschaftlichkeit
    • Verringerung des CO2-Footprints durch erhöhte Energieeffizienz
    • Effizientere Besatz- und Ofenaufbauten
  • Bereitstellung von adaptierten Ofenkurven und Verbesserung von Ofenaufbauten
  • Durchführen von Infiltrationsfahrten und Produkt-Charakterisierung